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高压粉末制样波长色散 X 射线荧光光谱法测定生物样品中23种元素1.0

作者:济南海博    发布时间:2021-01-08 17:05:44    浏览量:

应用 X 射线荧光光谱法(XRF)分析生物样品时,采用传统低压粉末制样方法(压强 220 ~440 MPa)难 以将样品压制成符合测定需要的样片,样片表面粗糙,粉末容易脱落,污染 XRF 仪器样品室,影响仪器的长 期稳定性。本文采用高压粉末制样方法在 1 760 MPa 下压制则完全克服了低压制样的弊端,制备的样片表面 光滑、致密,大幅改善了制样重现性,5 次制样重现性为 0.1 % ~2.6%,且降低了仪器的维护成本。在此基础 上,建立了波长色散 X 射线荧光光谱法直接测定生物样品中 23 种主次量元素(Al、Ca、Cl、K、Mg、Na、P、S、Si、 Ba、Br、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Rb、Sr、Ti、V、Zn)的分析方法,采用经验系数法、散射线内标法和峰背景作 内标校正基体效应,大部分元素的方法精密度提高至 0.4% ~1 1 .3%,检出限为 0.08 ~1 40.96 μg/g。经国 家一级生物标准物质验证,表明方法准确可靠,能满足日常分析要求。