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高压粉末制样波长色散 X 射线荧光光谱法测定生物样品中23种元素2.0

作者:济南海博    发布时间:2021-01-08 17:06:43    浏览量:

生物样品中元素含量的分析方法有电感耦合等 离子体发射光谱法(ICP -AES)[1 ] 、电感耦合等离子 体质 谱 法 (ICP -MS )[2 -3] 、原 子 吸 收 光 谱 法 (AAS)[4] 、原子荧光光谱法(AFS)[5]等。采用 X 射 线荧光光谱法(XRF)测定生物样品中多种元素也 时有报道,但均是采用低压粉末制样[6 -1 1 ] 。本课题 组从 20 世纪 90 年代就开展了 XRF 测定植物样品 中多元素分析方法的研究[1 2 -1 4] ,开拓性地采用土壤 标准物质或高纯试剂和微晶纤维素模拟配制植物标 准物质,弥补了植物标准物质数量的不足,建立了 25 种元素的分析方法,并应用于实际样品分析中, 适合于元素含量较高的样品测量。但是由于采用低 压(压强 220 ~440 MPa)粉末制样,难以将生物样品 压制成符合测定需要的样片,所制样片表面粗糙、疏 松,粉末容易脱落,对 XRF 仪器样品室污染严重,影 响仪器的长期稳定性,特别是下照射型 XRF 仪器对 测定结果影响较大,需要经常清理样品室,加大了分析成本。 鉴于传统低压制样存在的缺陷,本课题组研制了 高压制样新技术(专利申请号:201 31 01 25772.5), 采用 自 行 研 制 的 高 压 模 具 (专 利 号:ZL 201 020642764.8),在 1 760 MPa 压力下直接压制各种 类型的生物样品,所制样片表面光滑、致密,较好地解 决了压制样片表面粗糙、疏松,粉末容易脱落的难题, 建立了波长色散 X 射线荧光光谱法直接测定生物样 品中 23 种主次量元素(Al、Ca、Cl、K、Mg、Na、P、S、Si、 Ba、Br、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Rb、Sr、Ti、V、Zn)的 分析方法,分析结果重现性得以大幅改善,降低了方 法检出限,提高了方法精密度和准确度。

1 实验部分 1.1 仪器及工作条件 Axios Advanced 型波长色散 X 射线荧光光谱仪 (荷兰帕纳科公司),超尖锐薄铍窗铑靶 X 光管,功率 4.0 kW,最大管压 66 kV,最大管流 1 60 mA,分析 软件 SuperQ5.0A,68 个进样位。 YAW-3000D 型微机控制电液伺服压力试验 机,最高压力 3300 MPa。 不同类型的生物样品,元素含量变化范围非常 大,例如 Fe 的含量范围为 6.3 ~1 4503 μg/g,Na 为 0.001 % ~2.1 7%。因此,必须对每种元素的分析条 件进行仔细选择,特别是要适当增加微量元素的测 量时间来提高分析准确度。被测元素具体的测量条 件见表 1 。