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高压粉末制样波长色散 X 射线荧光光谱法测定生物样品中23种元素3.0

作者:济南海博    发布时间:2021-01-08 17:07:27    浏览量:

高压粉末制样波长色散 X 射线荧光光谱法测定生物样品中23种元素3.0(图1)

1.2 样品制备 样品制备采用粉末压片法。称取经 1 05℃烘干 的生物样品 6.0 g,放入模具内拨平,用 6.0 g 低压 聚乙烯镶边垫底。采用专利高压制样技术(专利申 请号为 201 31 01 25722.5 )升压至 1 760 MPa,保压 30 s,压制成试样内径为 32 mm,外径 40 mm 的圆 片。标记样品编号,置于干燥器内保存,待测。 1.3 校准样品 选用国家一级生物成分分析标准物质 GBW 1 001 0 ~GBW 1 0028(GSB -1 ~GSB -30)作为标准 样品绘制校准曲线,标准样品中各元素的含量范围 见表 2。本项目建立的分析方法主要是针对基体和 元素含量与标准物质接近的生物样品。 表 2 标准物质中元素含量范围 Table 2 Concentration range of elements in standard materials 元素 含量范围 (μg/g) 元素 含量范围 (%) Ba 0.24 ~98 Al 0.003 ~2.00 Br 0.27 ~92 Ca 0.022 ~4.20 Co 0.01 ~0.63 Cl 0.01 8 ~3.54 Cr 0.1 3 ~2.6 K 0.002 ~3.36 Cu 0.51 ~52 Mg 0.01 4 ~0.552 Fe 7.8 ~1 450 Na 0.0077 ~2.1 7 Mn 0.51 ~1 1 70 S 0.1 1 ~4.1 9 Ni 0.1 0 ~5.4 Si 0.01 3 ~1 .1 0 Pb 0.07 ~1 1 .1 P 0.01 4 ~1 .1 7 Rb 0.06 ~89 Sr 0.51 ~21 3 Ti 3.3 ~1 02 V 0.06 ~4.2 Zn 1 1 .1 ~21 1 2 结果与讨论 2.1 高压粉末制样实验 XRF 日常分析的主要过程是制样、测量和数据 处理。现代 XRF 仪的测定和数据处理都是在计算 机控制下自动进行,不需要操作者过多干预。仪器 长期综合稳定性小于0.05%。然而,在实际样品分 析中,分析重现性远远超过 0.05%,甚至达到 1 0% 以上。因此制样是 XRF 分析的重要环节,更是影响 XRF 分析准确度和重现性的主要因素。 高压制样技术克服了传统低压制样的缺陷,在 1 760 MPa 压力下所制样片表面光滑、致密,完全消 除了粉末脱落现象,并能在一定程度上提高准确度, 降低检出限[1 5] 。采用国家一级生物标准物质 GBW 1 0020 (GSB -1 1 ,柑橘叶)进行试验,选用 GBW 1 0020 是因为其在低压下(440 MPa)也能制备成符 合测定要求的样片。由表 3 可以看出,与低压制样 (440 MPa)相比,高压制样(1 760 MPa)的重现性得 以大幅改善,5 次制样重现性为 0.1 % ~2.6%;并 且,大多元素的测定灵敏度也比低压时高 1 % ~ 3%。