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X 射线荧光光谱高压制样方法和技术研究

作者:济南海博    发布时间:2021-01-08 17:08:36    浏览量:

使用自行设计研制的高压制样模具和高压制样技术(专利号 :201310125772畅 5 ) ,对岩石 、土壤 ,水 系沉积物等地质样品进行高压制样研究 ,这是国内首次的高压制样尝试 ,并取得了显著的成果 。不加粘结 剂 ,用 1600 kN 高压能使各种类型地质粉末样品压制成型 。而且 ,经高压制备的试样片表面致密 、平整 、光 滑 、光亮 ,不龟裂 ,不分层 ,不掉粉末 ,消除了对 X 射线荧光光谱仪分析室的污染 ,为 X 射线荧光光谱分析 粉末制样开辟了一条新途径 。通过对元素分析线 、背景强度 、校准曲线斜率 、方法的精密度和制样的重现性 的对比研究表明 :高压(1 600 kN)制备的试样片较常规压力(400 kN)元素的峰背比值 、灵敏度显著地提高 , 检出限明显降低 、分析结果更接近标准值 、精密度和样品制备的重现性均有较大提高 。还利用电子显微镜和 X 射线衍射对这些高压试样片(1600 kN)和常规压力的试样片(400 kN)作了表面形态和结构的对照研究 ,研 究表明 :高压试样片(1 600 K)较常规压力的试样片(400 kN)二氧化硅谱峰的半高宽均变宽 。表明峰形发生 了变异 ,变化的原因可能是在高压下 SiO2 晶格被破坏 ,粒度减小 ,因而使高压制备的试样片表面更加坚实 、 致密 、平滑 、不掉粉末 ,减少了颗粒度和矿物效应 ,提高了分析结果的精密度和准确度 。