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X 射线荧光光谱高压制样方法和技术研究5.0

作者:济南海博    发布时间:2021-01-08 17:10:25    浏览量:

由表 2 中的数据可知 ,在 1 600 kN 高压下制备的土壤 、 水系沉积物 、岩石样品试样片的 SiO2 谱峰半高宽均较 400 kN 变宽 ,表明峰形发生了变异 ,变化的原因可能是在高压 下 SiO2 晶格被破坏 ,粒度减小 ,因而使制备的试样片表面更 加致密 。 2畅2 不同压力下样片的精密度研究 2畅 2畅 1   同一样品重复测量 12 次精密度的比较 使用水系沉积物标准样品 GSD3a 在 400 和 1 600 kN 各 制备一个样片 ,并在相同的分析条件下测量 ,其结果比较见 表 3 。各元素在 1 600 kN 压力制备的样片计数率均大于 400 kN 条件下制备的样片 。 2畅 2畅 2   不同压力下制样复现性的比较 使用水系沉积物标准样品 GSD3a 和岩石标准样品 GSR4 分别在 400 和 1 600 kN 压力下重复制备 5 个样片 ,并在相同 的分析条件下测量 ,其结果见表 4 。 水系沉积物标准样品 GSD3 和岩石标准样品 GSR4 中 ,所测定元素在 1 600 kN 压 力下制备样片的重现性均好于 400 kN 压力下的样片 。 2畅3 不同压力下灵敏度的比较 2畅 3畅 1   元素分析线和背景强度的比较     用水系沉积物标样 GSD3a 在 400 和 1 600 kN 压力 下制备试样片 ,其分析线和背景强度的比较见表 5 。所测定 各元素在 1 600 kN 压力下制备的试样片的峰背比值均大于 400 kN 压力下的样片 。2畅4 检出限的比较 因样品组成的不同 ,分析元素的灵敏度 、 散射背景强 度 、谱线重叠干扰程度都会发生变化 ,因而采用理论公式计 算出的检出限与实际报出检出限差别较大 。本实验采用岩石 标样 GSR4 、水系沉积物标样 GSD3a 和土壤标样 GSS17 分别 在 400 和 1 600 kN 制备一个试样片 ,各重复测定 12 次 ,将 求出的标准偏差乘 3 做为元素的报出检出限 ,结果见表 7 。 在 1 600 kN 制备样片的元素的检出限均优于 400 kN 。 2畅5 准确度的比较 用岩石标样 GSR4 及 GSR1 ,水系沉积物标样 GSD3a 和 土壤标样 GSS17 在 400 和 1 600 kN 制备试样片 ,分析结果 的准确度的比较见表 8 。在 1 600 kN 压力下制备的样片 ,各 元素的分析结果都较 400 kN 压力下的样片更接近标准值 ,201310125772畅 5) ,对于各种基体类型的地质粉末样品在 1 600 kN 压力下均能制备成良好样片 ,其表面致密 、平整 、光 滑 、光亮 、不龟裂 、粉末不脱落 ,减小了试样粉末对 X 射线 光谱仪样品室的污染 。而且由于试样片表面致密 ,减小了颗 粒度效应和矿物效应 ,使分析元素的准确度 、精密度 、灵敏 度和检出限大都优于常用的低压(400 kN)制样 。 高压制样技术不仅为 X 射线光谱粉末制样开辟了一条 新途径 ,而且由于元素灵敏度的改善和分析结果的精密度 、 准确度等的提高 ,促进了 X 射线荧光光谱法分析技术的发 展 。 高压粉末制样技术不仅能用于土壤 、水系沉积物和岩石 样品 ,还能用于低压难以压制成型样品 ,诸如矿石 、粮食 、 生物 、水泥和煤等多种类型样品 。